Krzemionka

Metoda 8282 ma szczególne zalecenia do pielęgnacji sprzętu laboratoryjnego i mycia kuwety Pour-Thru.

Mycie sprzętu laboratoryjnego:

Całkowicie wyczyścić wszystkie pojemniki, które mają być używane w tym teście tak, aby usunąć wszelkie ślady krzemionki. Używać pojemników z tworzywa sztucznego do wszystkich analiz i przechowywania, ponieważ szkło może zanieczyścić próbkę krzemionką. Dobrze sprawdzają się niewielkie zakręcane butelki lub fiolki.

• Umyć pojemniki (nie używać detergentów fosforanowych), następnie wypłukać wysokiej jakości wodą dejonizowaną o niskim stężeniu krzemionki.
• Namoczyć przez 10 minut odczynnikiem molibdenianem 3 rozcieńczonym 1:50 w wodzie o niskim poziomie krzemionki.
• Przed użyciem przepłukać kilkukrotnie albo wodą o niskim poziomie krzemionki lub próbką. Pojemniki należy przechowywać dobrze zamknięte, gdy nie są używane.
• Napełnić kuwetę Pour-Thru taką samą mieszaniną molibdenianu 3 i wody. Namaczać przez 10 minut.
• Przepłukać wodą o niskim poziomie krzemionki.

Pojemniki należy przechowywać dobrze zamknięte, gdy nie są używane, a przed użyciem sprzęt laboratoryjny przepłukać kilkukrotnie albo wodą o niskim poziomie krzemionki lub próbką.

Mycie kuwet Pour-Thru:

W kuwetach Pour-Thru może się gromadzić osad barwnych produktów, zwłaszcza jeśli roztwory po przereagowaniu pozostają w kuwecie przez długi czas po pomiarze.

• Wypłukać kuwetę Pour-Thru roztworem wodorotlenku amonu w rozcieńczeniu 1:5, aby usunąć zabarwienie.
• Całkowicie wypłukać wodą dejonizowaną.
• Nałożyć pokrywę na lejek kuwety Pour-Thru na czas, kiedy nie jest używana.

W celu wyczyszczenia kuwety Pour-Thru można też przeprowadzić następującą procedurę:

• Umyć zespół kuwety Pour-Thru za pomocą detergentu niezawierającego fosforanów, a następnie wypłukać wysokiej jakości wodą dejonizowaną.
• Namoczyć przez 10 minut w reagencie molibdenianu 3 w rozcieńczeniu 1:50 z wodą o niskim poziomie krzemionki. To powinno usunąć z próbki wszelką przylegającą krzemionkę.

Model EZ1034 z serii EZ może mierzyć stężenia od 1 µg/L do 100 µg/L Si, a model EZ1035 może mierzyć do 1 mg/L Si z rozcieńczaniem wewnętrznym.

Wartość próby ślepej odczynnika 1 (R1) można znaleźć na butelce z odczynnikiem. Jeżeli próbka ma bardzo niskie stężenie krzemionki i występują problemy z wysokimi odczytami (wartości jednego do dwóch ppb), które nie są spowodowane zaniebieszczeniem kuwety na próbkę ani problemami z przyrządami, wówczas można przeprowadzić oznaczenie ślepe, aby dostosować wartość ślepej próby. Umyć kuwetę na próbkę zgodnie z procedurą opisaną w instrukcji obsługi.

Metoda używana do wyznaczenia wartości ślepej analizatora krzemionki 5500sc to standardowa metoda dodawania. Ta metoda wymaga stabilnego stężenia próbki podawanej do analizatora w czasie trwania badania, w przybliżeniu 2 godz. Zacząć od przeprowadzenia testu próbki pobranej z wody próbki i zapisać wartość odczytu analizatora. Zebrać 500 mL próbki, dodać 2 mL roztworu wzorcowego 500 ppm, następnie przeanalizować zatężoną próbkę jako próbkę jednorazową i zapisać wartość odczytu. Zebrać 500 mL próbki, dodać 4 mL roztworu wzorcowego 500 ppm, a następnie przeanalizować zatężoną próbkę jako próbkę jednorazową i zapisać wartość odczytu. Powtórzyć analizy próbek jednorazowych z dodatkiem 6, 8 i 10 mL, zapisując poszczególne wartości.

Po zebraniu wartości odczytów dla zatężonych jednorazowych próbek należy wykreślić je na papierze milimetrowym (lub w programie Excel). Wartość zatężenia: 0, 2, 4 itd. w ppb jest osią x, wartość odczytów próbki to oś y. Wykreślić najlepsze dopasowanie liniowe do zaznaczonych punktów. Miejsce przecięcia linii i osi x daje wartość ślepej próby odczynnika. (Przecięcie będzie miało ujemną wartość, ale jest wprowadzane jako dodatnia wartość ślepej próby.)

Oznaczanie wartości ślepej próby dla odczynnika jest przeprowadzane przy stężeniach bliskich granicy wykrywalności analizatora, wartości odczytu zatężonych próbek zapisane powyżej są podatne na szumy i zakłócenia. Sprzęt laboratoryjny oraz naczynia do mieszania muszą zostać skrupulatnie umyte, aby możliwe było uzyskanie dobrych wyników. Najlepiej powtórzyć każdy dodatek wzorca co najmniej trzy razy, aby zapewnić powtarzalność wyników. Ostateczna dokładność oznaczenia ślepej wartości prawdopodobnie wyniesie ok +/- 1 ppb i z dużym prawdopodobieństwem będzie w tym zakresie zgodności z wartości na butelce z odczynnikiem molibdenianowym.

Różnica 1 - 2 ppb pomiędzy dwoma analizatorami oznaczającymi próbkę, która sama ma wartość zaledwie 1-2 ppb (lub nawet mniejszą), może być bardzo trudna do wyizolowania. Jeżeli układ procesu jest stabilny i uzyskuje znaną odpowiedź linii odniesienia po regeneracji i nie można znaleźć żadnej innej wady w analizatorze, najbardziej pragmatycznym rozwiązaniem może być dostosowanie wartości ślepej w tym analizatorze w taki sposób, aby odczyty odpowiadały znanej linii odniesienia.

Odczynniki i roztwory wzorcowe do modelu 5000sc mają następujące okresy przydatności:

Zestaw odczynników do oznaczania krzemionki 5500sc, numer produktu 6783600 zawiera:

• Odczynnik 2 do analizy krzemionki 5500sc, 2 litry, nr produktu 6774902 ma okres przydatności 720 dni od daty produkcji nieotwarty.
• Roztwór wzorcowy 1 do analizy krzemionki 5500sc, 2 litry, nr produktu 6775002KTO ma okres przydatności 360 dni od daty produkcji, nieotwarty.
• Odczynnik 3 do analizy krzemionki 5500sc, 1,8 litra, nr produktu 6775202 ma okres przydatności 720 dni od daty produkcji, nieotwarty.
• Odczynnik 3 krzemionka w proszku 205G do analizatora 5500sc, nr produktu 6775355 ma okres przydatności 1800 dni od daty produkcji, nieotwarty, nieprzygotowany.
• Odczynnik 1 do analizy krzemionki do analizatora 5500sc, 2 litry, nr produktu 6774802 ma okres przydatności 720 dni od daty produkcji, nieotwarty.

Dokładny dzień i miesiąc ważności będzie nadrukowany na etykiecie na każdej butelce.

Odczynniki do analizatora krzemionki/fosforanów 5500 mają inne stężenie w porównaniu z odczynnikami do starszych analizatorów krzemionki/fosforanów serii 5000 i nie są zgodne. Ze względu na różnicę stężeń objętości odczynników są różne i mogą powodować problemy z dokładnością w różnych modelach analizatora.

Należy pamiętać, że wzorcowe roztwory kalibracyjne do analizatorów krzemionki/fosforanów 5500sc są takie same jak dla modelu serii 5000.

Jeżeli butelka z roztworem wzorcowym do serii 5000 jest nieotwarta i nieprzeterminowana, jej zawartość można użyć do kalibracji tego samego parametru w analizatorze 5500sc.

Przed użyciem należy przenieść zawartość do butelki odpowiedniego rodzaju do systemów 5500sc. Nieprawidłowy rodzaj butelki może skutkować wyciekiem wzorca lub powietrza, co może doprowadzić do uszkodzenia systemu.